卡爾費休法簡稱費休法，費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水尤為專一、尤為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

　　卡爾費休水分測試儀的常見故障怎么解決：

　　1.陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間？

　　顏色過深，是電極對電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測量電極是否正常連接；測量電極可能發(fā)生故障。

　　2.預(yù)滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高？

　　滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份?？梢愿鼡Q干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠；檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動的接口出涂敷硅脂。

　　3.待機滴定時漂移太高是何原因？

　　陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)?？梢愿鼡Q陽極池電解液；給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥；保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度；*清潔滴定杯，清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)；檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

　　4.樣品滴定后漂移值很高？

　　試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法；聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況，表明樣品中的水份未能*蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)?？梢哉{(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時間，或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。

　　5.滴定時間長，滴定不中止？

　　控制參數(shù)選擇不當(dāng)，可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對漂移終止值，增大終點。如果是陽極電解液電導(dǎo)率太低，則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時，是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致，可以使用最大時間終止，調(diào)高爐溫，延長蒸發(fā)時間。

　　6.預(yù)滴定時間過長？

　　電解液體系電位太低(<350mV)，碘產(chǎn)生的速度較慢，可以將極化電流增加至5uA。體系中殘留有水份掛壁，也會逐步釋放水份，導(dǎo)致預(yù)滴定時間過長。

　　7.試驗結(jié)果的重現(xiàn)性不好？

　　樣品量太少，試樣中的水份含量低?？梢栽龃髽悠妨?，保證每次進(jìn)樣試樣中含有1mg～2mg的絕對水份。樣品的水份分布不均勻，導(dǎo)致采樣的誤差也會體現(xiàn)在最終結(jié)果中，可以加強攪拌時間，增大樣品量，或者對樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重，尤其是低水份含量的樣品。

　　8.為什么滴定結(jié)果偏低？

　　滴定過早終止，相對漂移值可以適當(dāng)降低，以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理，采用減量法進(jìn)行加樣，可以避免加樣不*帶入的誤差，尤其是附著力較強的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，此時可以更換陽極電解液，或者加入輔助溶劑增強電解液對樣品的溶解能力。

　　9.雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑，如何解決？

　　這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面，需要進(jìn)行清洗，可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機物、無機物，而后用蒸餾水清洗干凈后，再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮氣吹掃干燥。

　　10.如何判斷更換卡氏滴定儀干燥管內(nèi)分子篩的時間？

　　解決這一問題實用的方法就是在干燥管的上部加些藍(lán)色硅膠作指示物。只要硅膠表面一有變成粉紅的跡象，就該更換或再生分子篩了。當(dāng)然，背景漂移值的增大也是分子篩需要更換的一個信號。